Gravimetri gravimetrisk analyse, metoder, bruksområder og eksempler

De gravimetri Det er en av hovedgrenene til analytisk kjemi inkludert i en serie teknikker hvis hjørnestein til felles er massemåling. Massene kan måles på utallige måter: direkte eller indirekte. For å oppnå slike essensielle målinger skalaene; Gravimetri er synonym for masse og skalaer.

Uansett rute eller prosedyre som er valgt for å oppnå massene, bør signalene eller resultatene alltid kaste lys i konsentrasjonen av analytten eller slags interesse; Ellers vil gravimetri mangle en analytisk verdi. Ovennevnte ville tilsvarer å bekrefte at et team fungerte uten detektor og fremdeles var pålitelig.

Ancient Balance som veier noen epler. Kilde: Pxhere.

I det øvre bildet vises en gammel balanse med epler på sin konkave plate.

Hvis med denne balansen ble massen av eplene bestemt, ville det være en total verdi proporsjonal med antall epler. Nå, hvis de veier individuelt, vil hver masseverdi tilsvare de totale partiklene til hvert eple; Dets protein, lipidinnhold, sukker, vann, aske osv.

På det tidspunktet er det ingen glimt av en gravimetrisk tilnærming. Men antar at balansen kan være ekstremt spesifikk og selektiv, og forkynner de andre bestanddelene i eplet, mens bare den av interesse er veid.

Justert denne idealiserte balansen, med veiing av eplet kan bestemmes direkte hvor mye av massen som tilsvarer en type protein eller fett i spesifikt; Hvor mye vannbutikker, hvor mye karbonatomene deres veier osv. På denne måten ville det være å bestemme Gravimetrisk Ernæringssammensetningen til eplet.

Dessverre er det ingen balanse (minst i dag) som kan gjøre dette. Imidlertid er det spesifikke teknikker som gjør det fysisk eller kjemisk å skille komponentene i eplet; Og så, og til slutt, veier dem hver for seg og bygger komposisjonen.

[TOC]

Hva er gravimetrisk analyse?

Beskrev eksemplet på epler, når konsentrasjonen av en analyt bestemmes ved å måle en masse, er det snakk om en gravimetrisk analyse. Denne analysen er kvantitativ, siden den svarer på spørsmålet 'Hvor mye er det?'Angående analytten; Men det reagerer ikke ved å måle volum eller stråling eller varme, men masser.

I det virkelige liv er ikke bare epler, men praktisk talt alle typer materie: brus, væske eller fast stoff. Uansett den fysiske tilstanden til disse prøvene, må en masse eller forskjell som kan måles imidlertid trekkes ut fra dem; som vil være direkte proporsjonal med konsentrasjonen av analytten.

Når det sies å "trekke ut en masse" fra en prøve, betyr det å få et bunnfall, som består av en forbindelse som inneholder analytten, det vil si han selv.

Tilbake til epler, for å måle dets komponenter og molekyler, er det da nødvendig å oppnå et bunnfall for hver av dem; Et bunnfall for vann, et annet for proteiner, etc.

Når alle er veid (etter en serie analytiske og eksperimentelle teknikker), vil det samme resultatet oppnås som den idealiserte balansen.

Kan tjene deg: Succinic Acid: Struktur, egenskaper, innhenting, bruk

-Typer gravimetri

I den gravimetriske analysen er det to hovedmåter å bestemme konsentrasjonen av analytten: direkte eller indirekte. Denne klassifiseringen er global, og fra dem henter metoder og symfiner av spesifikke teknikker for hver analyt i visse prøver.

Rett

Den direkte gravimetriske analysen er en der analytten blir kvantifisert ved enkel måling av en masse. For eksempel, hvis et bunnfall av en AB -forbindelse veies, og å kjenne atommassene til A og B, og molekylmassen til AB, kan massen til A eller B beregnes separat.

All analyse som produserer utfellinger fra hvis masser av analyttens masser beregnes, er den direkte gravimetri. Separasjonen av Apple -komponenter i forskjellige utfellinger er et annet eksempel på denne typen analyser.

Indirekte

I indirekte gravimetriske analyser bestemmes masseforskjeller. Her er en subtraksjon, som kvantifiserer analytten.

For eksempel, hvis eplet i balansen først blir veid, og så blir det oppvarmet til tørrhet (men uten å brenne det), vil alt vannet bli fordampet; det vil si at eplet vil miste alt det fuktighetsinnholdet. Det tørre eplet veide igjen, og masseforskjellen vil være lik vannmassen; Derfor har vann blitt kvantifisert gravimetrisk.

Hvis analysen var direkte, måtte en hypotetisk metode utformes som alt eplevannet kunne trekkes fra og krystalliseres i en egen balanse for å veie det. Det er klart at den indirekte metoden er den enkleste og mest praktiske.

-Forhaste

Kanskje kan det virke enkelt i prinsippet å oppnå et bunnfall, men det innebærer virkelig visse forhold, prosesser, bruk av masker og utfellingsmidler osv.,  å kunne skille den fra prøven og at det er i perfekt stand å veie den.

Essensielle egenskaper

Bunnfallet må oppfylle en serie egenskaper. Noen av disse er:

Høy renhet

Hvis det ikke var rent nok, ville massene av urenheter antas som en del av analytmassene. Derfor må utfellinger renses, enten ved vasking, omkrystallisering eller ved annen teknikk.

Kjent komposisjon

Anta at bunnfallet kan lide følgende nedbrytning:

MCO₃(S) => MO (S) + CO₂(g)

Det hender at det ikke er kjent hvor mye MCO₃ (metallkarbonater) har brutt ned i sitt respektive oksid. Derfor er ikke sammensetningen av bunnfallet kjent, fordi det kan være en MCO -blanding₃MO, O MCO₃· 3MO, etc. For å løse dette, må den komplette nedbrytningen av MCO være garantert₃ en MO, bare veier.

Stabilitet

Hvis bunnfallet dekomponerer gjennom ultrafiolett lys, varme eller ved kontakt med luft, slutter sammensetningen å bli kjent; Og det er igjen før forrige situasjon.

Høy molekylær masse

Jo større molekylmasse for bunnfallet, jo lettere vil det være dens tunge, siden det vil være nødvendig med lavere mengder for å skrive ned en balanse i balansen.

Kan tjene deg: spesifikk varme

Lav løselighet

Bunnfallet må være uoppløselig nok til å kunne filtrere det uten store komplikasjoner.

Store partikler

Selv om det ikke er strengt nødvendig, må bunnfallet være så krystallinsk som mulig; det vil si at størrelsen på partiklene deres må være så store som mulig. Jo mindre partikler, jo mer gelatinøs og kolloidal blir den, og krever deretter en større behandling: tørking (eliminerer løsningsmiddel) og kalsinering (returner den konstante massen).

Gravimetri -metoder

Innen gravimetri er det fire generelle metoder, som er nevnt nedenfor.

Nedbør

Allerede nevnt langs sub -seksjonene, består de i kvantitativt utfelling av analytten for å kunne bestemme den. Prøven er fysisk og kjemisk slik at bunnfallet er så rent og passende som mulig.

Elektrografisk

I denne metoden blir bunnfallet avsatt på overflaten av en elektrode som en elektrisk strøm føres inn i en elektrokjemisk celle.

Denne metoden er mye brukt i bestemmelsen av metaller, siden de blir avsatt, salter eller oksider og indirekte, dens masser beregnes. Først veies elektrodene før de kontakter løsningen som prøven er oppløst; Deretter vektes metallet igjen en gang en gang avsatt.

Flyktighet

I de gravimetriske flyktige metodene bestemmes gassmassene. Disse gassene har sin opprinnelse som et resultat av en kjemisk nedbrytning eller reaksjon som prøven lider, som er direkte relatert til analytten.

Å være gasser, er det nødvendig å bruke en felle for å samle den. Fellen, som elektrodene, veies før og etter, og beregner dermed massen av gasser samlet inn indirekte.

Mekanisk eller enkel

Denne gravimetriske metoden er i fysisk essens: den er basert på blandingsseparasjonsteknikker.

Gjennom bruk av filtre, sikt eller signert, blir faste stoffer i en flytende fase samlet og veies direkte for å bestemme deres faste sammensetning; For eksempel prosentandelen av leire, fekalt avfall, plast, sand, insekter osv., av en vannstrøm.

Termogravimetri

Denne metoden består, i motsetning til andre, med å karakterisere den termiske stabiliteten til et fast stoff eller materiale gjennom dens massevariasjoner avhengig av temperaturen. Du kan praktisk talt veie en varm prøve med en termobalaceza, og registrere tapet av masse når temperaturen øker.

applikasjoner

Generelt sett er det noen bruk av gravimetri, uavhengig av metode og analyse:

-Skiller forskjellige komponenter, oppløselige og uoppløselige, fra en prøve.

-Utfører en kvantitativ analyse på kortere tid når det ikke er nødvendig å bygge en kalibreringskurve; Deigen bestemmes og på en gang hvor mye analytten er i prøven.

-Ikke bare skiller analytten, men renser den også.

-Bestem prosentandelen av aske og fuktighet av faste stoffer. Med en gravimetrisk analyse kan også renhetsgraden kvantifiseres (så lenge massen av forurensende stoffer ikke er mindre enn 1 mg).

Kan tjene deg: etylenoksid: struktur, egenskaper, risikoer og bruk

-Det gjør det mulig å karakterisere et fast stoff med et termogram.

-Manipulering av faste stoffer og utfellinger er vanligvis enklere enn volumer, så det letter visse kvantitative analyser.

-I undervisningslaboratorier tjener det til å evaluere ytelsen til studenter i kalsinering, tunge teknikker og i bruk av crosols.

Eksempel på analyse

Fosfitter

Til en oppløst prøve i vandig medium kan du bestemme fosfittene dine, PO₃^3-, Gjennom følgende reaksjon:

2hgcl₂(AC)+PO₃^3-(AC)+3H₂Eller (l) ⇌ Hg₂Cl₂(S)+2H₃ENTEN⁺(AC)+2Cl^-(AC)+2PO₄^3-(AC)

Merk at HG₂Cl₂ forhaste. Hvis HG veies₂Cl₂ Og føflekkene dine beregnes, kan du beregne etter støkiometrien til reaksjonen hvor mye po₃^3- Det var opprinnelig. Den vandige løsningen av prøven tilsettes et overskudd av HGCL₂ For å sikre at alle PO₃^3- Reagere for å danne bunnfallet.

Lede

Hvis det blir fordøyd i surt medium, for eksempel et mineral som inneholder bly²⁺ De kan sette inn hvordan PBO₂ I en platinaelektrode gjennom en elektrogravimetrisk teknikk. Reaksjonen er:

Pb²⁺(AC)+4H₂Eller (l) ⇌ pbo₂(S)+H₂(g)+2H₃ENTEN⁺(AC)

Platinelektroden veier før og etter, og dermed bestemmes prikken til PBO₂, hvorav med en gravimetrisk faktor, Ledningsmassen beregnes.

Kalsium

Kalsium av en prøve kan utfelle ved å tilsette den vandige oppløsningen oksal- og ammoniakksyre. På denne måten genereres oksalatanionen sakte og gir et bedre bunnfall. Reaksjonene er:

2nh₃(AC) + H₂C₂ENTEN₄(AC) → 2NH₄⁺(AC) + C₂ENTEN₄^2-(AC)

Ac²⁺(AC) + C₂ENTEN₄^2-(AC) → CAC₂ENTEN₄(S)

Men kalsiumoksalat er kalsinert for å produsere kalsiumoksyd, et mer definert sammensetning presipitert:

CAC₂ENTEN₄(S) → Cao (S) + CO (G) + CO₂(g)

Nikkel

Og til slutt kan nikkelkonsentrasjonen av en prøve bestemmes gravimetrisk ved å bruke dimetylglioxime (DMG): et organisk utfellingsmiddel, som den danner en chelato som utfeller og har en karakteristisk rødfarge farge. DMG genereres Insitu:

Ch₃Cococh₃(AC) + 2NH₂OH (AC) → DMG (AC) + 2H₂Eller (l)

2dmg (AC) + ni²⁺(AC) → Ni (DMG)₂(S) + 2H⁺

NI (DMG)₂ Det veies og med en støkiometrisk beregning bestemmes det hvor mye nikkel den inneholdt prøven.

Referanser

1. Dag, r., & Underwood, a. (1989). Kvantitativ analytisk kjemi (Fifth ed.). Pearson Prentice Hall.
2. Harvey d. (23. april 2019). Oversikt over gravimetriske metoder. Kjemi librettexts. Gjenopprettet fra: Chem.Librettexts.org
3. Kapittel 12: Gravimetriske analysemetoder. [PDF]. Hentet fra: Web.iyte.Edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrisk analyse. Gjenopprettet fra: Wiredchemist.com
5. Gravimetrisk analyse. Gjenopprettet fra: Chem.tamu.Edu
6. Helmestine, Anne Marie, PH.D. (19. februar 2019). Definisjon av gravimetrisk analyse. Gjenopprettet fra: Thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (s.F.). Analytisk kjemi: Gravimetrisk analyse. [PDF. Gjenopprettet fra: OCW.Ump.Edu.Min
8. Singh n. (2012). En robust, jeg trenger og handling. Springlus, 1, 14. Doi: 10.1186/2193-1801-14.